1893年冬，他参与创设革命兴中会，决定以“驱除鞑虏，恢复华夏”为宗旨，但未形成具体组织。
次年夏，北上要求清廷改革，并找到曾与父亲一起经营生意的洋务派实业家郑观应，经郑引荐，赴天津上书洋务大员李鸿章，要求学习西方，改革政治、经济、教育制度，以求国家富强。经多方奔走，未得李鸿章接见，其上书也未被理睬，旋即从天津到了北京。
这时，正值日本侵略朝鲜，中日战争一触即发，清政府却置国家安危于不顾，热衷于筹备慈禧太后的60大寿。他深受震动，从此放弃依赖清政府改良的幻想，坚定了推翻清王朝统治、创建民主共和国的决心。
上书失败归来，陆皓东则留在国内，从事革命联络工作，并利用往来于上海、汉口、广州之间的机会，考察各地形势，鼓吹革命，结纳有志之士。他提取父亲的遗产作为活动经费，还积极资助在海外活动的其他革命者。
1895年初，与陈少白等完成了联合杨衢云、谢缵泰等人组织的辅人文社工作。2月21日，兴中会总部在香港中环士丹顿街13号成立，以“乾亨行”的名义作掩护。3月16日，召集会员讨论发动广州起义的计划。
陆皓东在兴中会总部召开的干部会议上指出：
“起义势在必行，不能再有丝毫动摇。”
会议决定“分道攻城”之策，约定时期，召各地民团会党，分顺德、香山、北江三路，会集广州，同时举事。陆皓东还提出：
“为了团结同志，号召天下起而响应，一定要打出革命派自己的旗帜，以示与清朝决裂。”
这个会上通过了他提出和精心设计的青天白日旗，作为革命军的军旗。不久，他在双门底王氏书舍设“农学会”作为掩护起义的总机关，由他主持工作。经过几个月的努力，先后建立秘密机关数十处，联络防营、水师及附城一带会党、绿林、游勇等。
8月底，起义的准备工作大体就绪，遂决定于10月26日起事。他奉命与郑士良、陈少白在广州指挥调度。后起义因故未能如期举行。次日，消息泄漏，两广总督谭钟麟派大批军警到处搜捕革命党人。他得知这个消息后，立即安排机关的人员转移，他自己最后离开机关。
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