发现两种新元素无疑是巨大的鼓舞，但是居里夫妇的头脑此时是很冷静的，他们并没有在已经获得的成就上过多停留，而是开始思考新的问题。
尽管发现了这两种元素的存在，但是极低的含量难以研究它们的性质，因此，要想深入探究关于钋和镭的更深层次的秘密，居里夫妇必须大量分离和提纯这两种新元素。
此前他们用来做提炼研究的铀沥青矿价格较高，实验经费已经不足以购买足量的矿石，他们只能想一个省钱的办法——低价购买大量的矿渣，从矿渣中提取剩余的镭和钋——这无疑大大地增加了工作量。并且处理这些矿渣需要较大的工作场地，以前的实验室并不足以解决这个问题，幸好他们所在的巴黎大学的校长准许他们使用一个废弃的木棚。居里夫妇就在这个夏天闷热、冬天阴冷的木棚里搭起了他们的提纯设备，夜以继日地工作。
无论是搬动那些沉重的矿渣，还是在反应容器里搅拌大量的沥青，都极为消耗体力。他们的工作环境充斥着粉尘和烟，在这样艰苦的环境中进行精密的提纯操作，其难度之高难以想象。居里夫妇为解决这一个又一个的问题，充分发挥了他们的聪明才智，并付出了巨大的努力。直到1902年，居里夫妇宣布他们获得了0.1克的纯净氯化镭，并测定了镭的光谱、原子量等一系列物理性质。
镭元素应用到了医学领域，癌细胞会被镭产生的射线杀死，这种疗法让人类在癌症面前拥有了一件有力的武器。法国人把这种基于镭的癌症治疗方法称为“居里疗法”。
有人建议居里夫妇把镭的提纯工艺申请专利并以此获取巨额的垄断收入。居里夫人拒绝了，她将这一宝贵的财富献给了全人类。
除了献出宝贵的镭提纯工艺，居里夫妇还捐赠了他们获得的诺贝尔奖奖金，尽管他们自己的生活并不十分宽裕。
1904年，居里夫妇的二女儿艾娃出生了，他们在此之前的研究工作中透支了太多的精力，因此休养了一段时间。1906年，正当居里夫妇准备向着下一座科学高峰发起冲锋时，一场飞来横祸降临到他们这个原本幸福的家庭——皮埃尔·居里先生因一场马车车祸失去了生命，那一年，玛丽·居里39岁，她失去了生命中最重要的人。
巨大的打击让居里夫人几乎崩溃，但是，强大的她还是逐渐把悲痛与思念放进行囊，背起皮埃尔和她的梦想与科学热情，再一次朝着大自然的秘密，坚定地走下去。
她一边照顾家中老少，一边继续她对镭的研究。1907年，玛丽·居里对镭的原子量做出了更精确的测定。1910年，她提炼出了纯净的单质金属镭，并对测量镭的方法进行了改进与研究，这极大地促进了镭的应用——应对癌症。但是她未能实现钋的提纯，她希望后人在掌握更先进的技术后能进行这一工作。
1910年的放射学理事会上，居里夫人提议建立镭的标准，为科学研究与医疗技术服务，并且提纯了20毫克金属镭用作标准测定。在这次大会上，科学界为了纪念去世的皮埃尔·居里，将新的放射性单位命名为“居里”。
1911年，玛丽·居里被授予诺贝尔化学奖，以表彰她在发现镭和钋以及在镭的提纯与研究的过程中所作出的巨大贡献。在诺贝尔奖历史上，至今只有四个人获得过两次诺贝尔奖，居里夫人是其中唯一的女性。
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